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正文:
单颗粒显微分析主要包括以下步骤:样品采集、样品制备
大气颗粒物的单颗粒显微分析主要包括以下步骤:样品采集、样品制备、电
镜扫描分析、图像分析及数据分析。其中,样品制备方法一般是将用聚碳酸酯滤
膜采集的样品剪下1/10左右,使用导电胶带将其粘贴到铝制SEM样品桩上。
在高真空下,使用离子溅射法将样品镀一层20nm左右的金把合金以进行形貌分析。
有时也可以镀很薄的Au/Pd合金进行成分分析。镀膜是保证图片高分辨率的关键步骤,
因此必须使用高质觉的镀膜仪器,以保证Au/Pd合金的颗粒足够细,不影
响单个颗粒物的形貌。另外镀膜的时间要根据需要调整。如果做化学成分分析,
不需要非常关注单个颗粒的形貌,镀Au/Pd合金膜的时间必须缩短一半以上。
形貌分析中要注意,为了保证样品的高分辨率,必须将获取图片的时间设成
60-90s左右,不能太短。每个样品取5-10张照片,放大倍数要根据颗粒物的粒
度来确定,通常为10000-20000倍。此外,对于某些特征明显的颗粒物,放大取
图像,以了解其细节特征。通常进行形貌分析的电镜工作条件是Spot Size 3,工
作距离6.5mn。左右,工作电压为10kV。进行形貌分析必须保证滤膜上的粒子足
够分散。如果粒子太多则会堆积,而失去单个粒子的特征,更严重的是这些堆积
的粒子在被采集到滤膜上以后还可能会发生化学反应,如我们曾发现采集到滤膜
上的化学组分发生了重组而生成了很多长度达2μm长条状粒子。
图像分析可以提供颗粒物的粒度分布数据、不同类型颗粒物的来源信息以及
颗粒物的物理参数和化学信息之间的相关关系等方面的信息。这些信息对于大气
颗粒物健康效应、气候效应和环境影响评价是必不可少的。但是,必须指出的是,
高分辨率的显微图像是进行图像分析的基础,必须保证在放大4倍或更大倍数时
仍然能够清楚地观察和分辨不同类型的粒子。
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出自http://www.bjsgyq.com/
北京显微镜百科