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扫描式电子显微镜研究方法与步骤

铌酸钇粉末是以氧化物法将氧化钇和氧化铌粉末溷合制备出。
试片成分以ZrO2(3Y) 和ZrO2(3Y) + 5 mol% YNbO4为主体。而制备
出的粉末经煅烧、球磨后烘乾，利用加压成型的方法将粉末压制成
方形及圆形薄片，分别进行1400
℃至1600℃间的烧结，试片经烧结后之商用与改良型氧化锆陶
瓷试片，经过研磨、抛光、进行维氏硬度测试(Indentation)，计算其
硬度(Hardness)后，採用日本工业规格(JIS)公式计算破坏韧性值K1c
(fracture toughness)，利用下列式[3]

K1c=0.026*E1/2*P1/2*(a/(C3/2) ) 其中
　　　a：压痕对角线的平均长度(mm)
　　　C：裂缝加上压痕对角线的平均长度(mm)
　　　P：压痕负荷(kg)
　　　E：杨氏係数(Mpa)
并利用扫描式电子显微镜(SEM)的检测观察，先将烧结过的试
片以水砂纸磨平，再用鑽石膏抛光表面，以低于烧结温度50℃的温
度下进行热腐蚀，最后将表面镀金后进行微观分析及观察， 所使用
的电压、电流为21 kV、5 μA。
最后以X-ray 绕射仪检测(铜为靶材特性辐射波长Kα1= 1.5418A0)
对各烧结温度之试片进行微观结构及成份检测分析，在40kV
、
100mA 的条件下，以1.2 deg/min 的扫瞄速率，从20°~ 100° 做扫
瞄。氧化锆有三个同质异形体(polymorph)，经由立方相安定剂的添
加，可使三种同质异形体同时存在于常温，氧化锆中各相比例的计
算，本实验採用多形体法(polymorph method) [4-5]进行微观结构分析