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正文:
透射电镜粉体的试样制备
透射电镜常用来分析粒度为lnm一1微米极细的颗粒,一般需要将分散
的颗粒置于支持膜上或包埋于其中,再托在
金属载网上。支持膜多用火棉
胶和聚乙烯醇缩甲醛等塑料膜,再以碳膜增强。支持膜的材料和厚度应保
证对电子束基本上可穿透,并有足够的强度,
制备前应对颗粒进行充分分散,并准备好支持膜及其固定和补强工作
。用下列几种方法可将分散的颗粒铺放到支持膜上:
经直接分散的细颗粒,可将带有被分散颗粒的玻璃片翻转过来对着已
预制好的支持膜,轻轻敲一敲使已被分散的细颗粒均匀地落到支持膜上,
或者干脆将少许细颗粒直接撒在支持膜上,再用棉花轻轻地扫一扫,用“
小皮吹”吹去多余的颗粒也可。
经超声波分散的较细颗粒连同分散介质一起装人玻璃喷雾器内,喷射
到支持膜上,如果粒度分布范围较窄,可选用孔径大于被测颗粒尺寸的过
滤漏斗,将颗粒悬浮液加以过滤·,以除去未解开的团粒,再喷到膜上。
用铂金丝弯成的一个圆形小圈当成勺子,捞一小滴含待测颗粒的悬浮
液直接放到支持膜上,然后用红外线灯烤干备用。亦可在制作支持膜的过
程中,将少许颗粒直接放人到l%火棉胶溶液中,充分搅拌使颗粒分散,然
后按照制备支持膜的办法,滴于蒸馏水面上成膜,颗粒就被包埋在支持膜
内,再用小铜网捞起即可。
带有颗粒的支持膜尚不宜立即在电子显微镜下进行观察,因为火棉胶
支持膜的机械强度、对电子束的耐受能力和化学稳定性能都比较低,加上
颗粒体与支持膜间结合不牢,在观察时膜面产生跳动、漂移甚至破裂,不
仅影响到观察,还会使电镜受到污染,所以需要将带有颗粒的支持膜置于
真空室内,使支持膜的强度提高了,颗粒又得以固定,从而改善观察效果
。
出自http://www.bjsgyq.com/
北京显微镜百科