标题:样品中分析不同类型的基质分析物的浓度

信息分类:站内新闻   作者:yiyi发布   时间:2018-3-2 2:45:32 将本页加入收藏

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正文:

样品中分析不同类型的基质分析物的浓度

    气相色谱法中消除基质效应的方法
    Emey等旧【首先发现了基质效应可以使分析物信号增强,这是
主要在使用气相色谱分析食品中农药残留时的一种基质效应,这对
某些易受影响的分析物的准确定量带来了负面影响。。当一个真实
样品进样时,基质组分企图阻断气相色谱进样口和色谱柱的活性位
点(主要是游离的硅烷醇组分),因此由于在这些活性点的吸附和降
级作用,这些易受影响的分析物的损失减少了。这个现象带来的结
果是,包含样品基质与只包含溶剂基质的样品相比,分析物的信号
更强了,因此不方便使用只有溶剂做基质的标准品,这会导致高估
样品中分析物的浓度。
    从理论上说,消除活性位点或基质组分可以克服基质效应引起
的信号增强现象。然而,对气相色谱系统进行绝对的和永久的去活
化或通过对样品净化来克服基质效应在实际应用中是不太可能的。
细致的优化进样和分离参数(如进样技术、温度和体积,线性范围
和设计,溶剂扩张体积,色谱柱流速和特性)可以减少活性位点的
数目(由于降低了表面积),或者缩短分析物与活性位点的作用时间
。这个结果可以减少基质效应,但是并不能完全消除基质效应。例
如,在进样时应用压力脉冲或程序升温(减少样品在进样口的停留
时间或热降解)可消除基质效应。
    有效地消除由基质效应引起的信号增强现象的源头在实际应用
中并不太可能,分析物经常通过可选择的校准方法来补偿基质效应
带来的影响。目前的补偿方法有使用基质匹配标准,标准加入法和
同位素标记的内标法(由于内标难以获得和/或价格较高,其在多
组分分析中的应用是不可行的)。所有的这些技术都需要额外的劳
动和花费,另外它们还可能导致定量不准确,因为基质效应的影响
与分析物的浓度和基质组分有关¨叫(问题分别来自标准加入法和
基质匹配标准)。基质匹配标准是迄今为止应用最广泛的方法,尽
管其缺点是浪费时间、准备基质匹配的标准曲线和适宜的空白基质
(理想的空白基质是与分析样品相似的)需要工作量较大。当在一组
样品中分析不同类型的基质时,基质匹配过程会变得特别繁重,这
经常发生在日常的农药残留分析中。











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