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正文:
研究溶剂和工艺参数对残余tBA的影响。蔗糖和甘氨酸被认为是非
结晶和结晶的典型模型。被检测的变量有tBA的初始浓度、块状物的厚
度、冷冻速率、SD的温度和持续时间。冻干的甘氨酸(被结晶)含有0.0
1%一0.03%的tBA,且与冷冻速率和tBA的初始浓度无关。冻干的蔗糖
中tBA的含量比甘氨酸的高两个数量级,且与冷冻速率(快速冷冻时tBA
的含量是慢速冷冻时的二倍)和初始浓度(tBA浓度高于共晶结晶的临界
浓度时,导致相对来说较低的残余tBA,低于临界浓度时,残余tBA的含
量相当高)有关。SD的时间和温度对冻干产品中残余tBA含量的影响非常
小。
干燥
干燥原理已很清楚,它受两种传输机理的影响:①使冰转化为水蒸
气所需的能量的传输(在一2l一一30℃之间大约为2805kJ/kg);②水蒸
气的传输,从升华表面经过已干产品到干燥室,再传到冷凝器或水蒸气
的吸收系统。低温显微镜观察到的主干燥(MD)过程。浓度为10%的羟乙
基淀粉(HES)水溶液被直接冷冻。浓缩了的固体包围在树枝状冰晶周围
,冰升华后就变成了图中所示的黑色线条。尽管冷冻效果是最佳的,但
并非所有树枝状冰晶的升华速度都是一致的。
在冰升华后,吸附水将从固体中被解吸出来。这一过程与主干燥过
程的机理不同。它被称作第二阶段干燥或解吸干燥。在第二阶段干燥(S
D)过程中,能量的传输不再起主要作用,因为这时的含水量通常低于固
体的10%。然而,第二阶段干燥所用的时间在整个干燥过程中占相当大
的比重,需要的时间为MD阶段的一半或与之相同。在MD阶段,在升华前
沿(丁ic箱)几乎在恒温的状态下升华出大量的水蒸气[例如固体的900%
(质量分数)]并传输;在SD阶段,产品的温度升到所能承受的最高温度
,含水量非常低
出自http://www.bjsgyq.com/
北京显微镜百科