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固体试样混合熔点范围较宽-显法测定熔点仪
各种分析仪器对试样纯度的要求并不一致,例如质谱法要求试样的纯度要远远高于红外
光讲法中所用的,但总的说来首先都要进行纯度的检脸。供分析用的样品通常可以分为三种
类型:①由纯物质组成,当然可以直接用作试样进行分析,②夹杂有小量杂质的单一物质,
通常可用重结晶法或蒸馏法除去杂质,⑧由几种物质按各种比例组成的混合物,这就需要进
行分离与提纯。
试样的纯度在一定的限度内可用多种方法检脸,然而在微量分析中往往能够提供的样品
数足极少,因此检验纯度所用的方法必须能在检验完毕后尽且回收或在检验时有助于组份的
鉴定。通常可用以下的各种方法检脸试样的纯度:
(1)如上所述的色讲法
。
(2)沸点范围较宽的试样表明试样是混合物,例如用爱米骨法测定沸点时(见193页),
如果小液滴从毛细管的底部上升较慢,当达到溶液面时温度已升高1℃以上时,表明试样中
含有杂质,虽然含有小耸杂质也能有这种现象。
(3)熔点范围较宽的固体试样表明试样是混合物,例如用显微法测定熔点时,在显微
镜下可以看到个个分开的结晶。如果有的结晶已经熔化,其余的还没有熔化表明试样是泥合
物,如果品体本身不纯,熔化时各晶粒就可能有相同的熔点范围。熔点或熔点范围测完后,
停止加热,使烙化物重新凝固,但要注意防止过冷现象。如果液相与固相共存的沮度范田在
1 090或更多时,表明试样中含有杂质。
出自http://www.bjsgyq.com/
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