标题：细管熔点测定方法步骤简介-显微熔点测定仪器厂商
信息分类:站内新闻
作者:yiyi发布
时间:2014-1-12 20:10:15
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正文:
细管熔点测定方法步骤简介-显微熔点测定仪器厂商
毛细管熔点测定法
熔点测定最常用的方法是毛细管熔点测定法。
其具体操作步骤如下。
①取一干净、管壁厚薄均匀、内径为1-1.2mm，
长50~ 70mm的毛细管，将一端熔封好备用.
②取少量干操、磨细的样品粉末堆放于洁净的
表面皿上，将毛细管开口的一端插入样品粉末中.
然后把毛细管封口的一端朝下.垂直放入直立的内径
约为0. 8cm.长40- 50cm清洁的玻璃管中，
让其自由落下，当毛细管底端碰到桌面时，即产生上下
弹跳，将样品粉末振落至毛细管底部。如此反复添装数次，
直至毛细管中装入高约2-3mm的紧密结实的试样即可.
样品里切不可装得过多，否则会造成熔点范围增大或结果偏高。
③按事先选定的浴液装置的尺寸.将已校正好的温度计固定
在开口橡皮塞上，将装好试样的熔点毛细管，借少许浴液黏附
在温度计下端，必要时可用小橡皮圈将熔点毛细管套在温度计上
(小橡皮圈应置于浴液液面的上方)，使装有样品的部分
置于水银球侧面中部。再小心地安放到选定的浴液装置中测定。
④开始加热时，可将升沮速度控制在5-6℃/min。当浴液温度上升到与被侧
样品的熔点相差10-15℃时，调节热源，使温度只上升1 ℃/min左右。要注意观
察，样品在接近熔点前，会开始收缩，继而熔化。
⑤记录样品开始收缩并有液态出现(局部熔化)时和固体全部熔化时的沮度，
即为该化合物的熔点(或叫熔点范围).
一般来说，熔点测定至少要有两次重复的数据，而且每次侧定都必须
使用新的熔点毛细管另装样品，不得重复使用。若侧定的是未知物的熔点，
应先对样品进行一次粗测，了解大致的范围后，
再另取新的熔点毛细管装样作正式测定。
出自http://www.bjsgyq.com/北京显微镜百科