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正文:
穿透式电子显微镜,是研究材料内部形态构造最为直接有力的工
具。而欲以其研究形态,首要之务,便是制备可供 TEM 观察的试片薄
膜。薄膜的厚度随不同的样品而有不同的要求,在本实验中所要观察
的 HTPB-PU 的形态,因为其 domain size 相当小(<10nm),故薄膜厚
度愈小欲能够观察到清晰的形态分布,然而切片极限值仅能达到
40nm。而制成薄膜的方法有两种途径,一是利用溶液铺膜法制成,另
一则为使用超薄切片机将试片切成薄膜(42,46,65,66)。使用第一种方法,
在铺膜的过程中,由于溶剂及界面等影响,有可能会改变 PU 的原始
形态,故我们采用第二种方法,如此一来才能展现整体的形态
由于 PU 在室温下,相当柔软,所以要在低温下让试片硬化才能
够进行超薄切片,因此必须要采用低温设备。在进行低温切片时必须
準确掌握住试片及钻石刀的温度,通常试片温度太高会使薄片捲曲,
而温度太低又会使薄片碎裂而无法收集。收集到薄片后,利用 OsO4(ag)
进行染色,可藉此加强软硬质段的对比,以便在 TEM 下可观察到形态
变化,以下为本实验利用 TEM 所得到的结果
出自http://www.bjsgyq.com/
北京显微镜百科