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使用短微径色谱柱的快速气相色谱法
使用短微径色谱柱对快速气相色谱来说是一个很好的方法,但
是需要考虑一些实际的问题,尤其是在进行复杂基质中痕量组分的
常规分析,如在食品样品分析时。与使用更小d,值的色谱柱相关
的重要影响是为满足操作所必需的压力要求,进样难度、分析物可
检测性和方法耐用性。
进样是快速气相色谱中的关键一步,因为样品蒸气填料要足够
窄以使谱带宽度最小化。一般来说,由于速度的原因,分流进样比
无分流进样更受青睐,然而这是以降低灵敏度为代价的,尤其是在
分流比很高的情况下。无分流进样时,样品从进样器垫圈传递到色
谱柱只能利用柱流速,因此初始谱带的有效再聚焦是必需的。对d
,值更小的色谱柱来说,再聚焦变得更困难,因为样品泛滥带的长
度随d.值的减小而增加。因此,在这种情况下,冷聚焦或者联合
一个d,值更大的短保留隘口(快速气相色谱中,同样适用于柱头进
样)在避免造成许多差别和畸形峰通常是必需的l 33j。程序升温气
化(P'FV)进样口的溶剂挥发模式可以消除由柱溢流导致的问题,然
而其他与使用微径柱相关的实际限制仍然存在。
除了仪器要求外,分析物检出限量和方法效能是在使用d。.
值更小的色谱柱进行实际分析时需考虑的两个重要因素j微径柱可
以做出更尖更高的峰,但是这个影响通常不能完全弥补更低的样品
进样量。而且,在实际应用中,尖峰效应不能提高检测限(信噪比
,S/N),基质效应是实际应用中噪声的限制源。而且,微径柱与d
,值更大的色谱柱相比,基质提取物的重复进样会使微径柱损坏得
更快,因此需要更频繁地维护色谱柱
出自http://www.bjsgyq.com/
北京显微镜百科